91麻豆精品在线观看_成人疯狂猛交xxx_蜜桃视频一日韩欧美专区_亚洲人成网站色在线观看_成年人免费高清视频_国产91高潮流白浆在线麻豆_91看片就是不一样_在线成人视屏_metart日本精品嫩模

13811980618
TECHNICAL ARTICLES

技術文章

氣相色譜儀使用常見問題解析

更新時間:2018-08-28點擊次數:5393
 問題1:為什么有些峰出現拖尾?

  答:①這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈,或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件,包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米,如果需要的話,可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好,則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質研磨劑擦洗進樣口鋼質內壁。在重新安裝其他部件前,要確保已將進樣口清洗干凈。

  ②在不分流方式下進行分析時,不分流時間過長可能導致拖尾。通常時間應在0.5至1分鐘范圍內。

  ③未吹掃(死)體積也可能導致拖尾。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。

  ④如果考慮色譜柱部分流失,則可以使用色譜柱前的保留間隙(制備色譜柱)。如果沒有降低色譜柱效率,則可以將其切割掉或更換掉,并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。

  問題2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)

  答:前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時,可能發生這種情況。液相膜越薄,色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品,可減小進樣體積。

  問題3:什么原因導致峰比原來大,而且出現的早?

  答:過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少,而更多的進入色譜柱;因此增加柱頭壓力,可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量,如需調整分流比則對調整此流量。如果問題依然存在,可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調節閥有問題而引起。

  問題4:何時需更換隔墊或襯管?

  答:通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發生問題。當色譜特征說明襯管有問題時,需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力,當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應該根據儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。

  問題5:隨著進樣室溫度升高,對分析物分解有影響嗎?

  答:如果化合物熱穩定性差,分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度,則分析結果中將出現特殊的峰或與目標分析物發生反應。

  問題6:排除色譜柱流失問題的**方法是什么?

  答:診斷色譜柱是否存在流失問題的**方法是次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然后將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。

  問題7:如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應室的容積?

  答:如果不是多次重復進樣引起精度問題,則不會經常發生這個問題。精度問題經常是由于不合適的進樣體積引起。因為分流進樣的進樣口流速比較高,樣品進出進樣口比不分流快得多。同樣地,由于溶劑沒有時間擴散到襯管外,因此分流模式進樣體積要求沒有那么嚴格。實際上,1微升是比較合適的,由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效。然而,不分流進樣要求要嚴格的多,建議使用蒸汽體積計算器估算終的擴散體積。

  問題8:排除色譜柱流失問題的**方法是什么?

  答:診斷色譜柱是否存在流失問題的**方法是次在方法條件下安裝色譜柱時,做一次空白色譜圖,然后將近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰,則色譜柱性能改變,這可能是由于載氣中含有氧氣,也可能是由于樣品殘留。

  問題9:色譜分析運行時,標樣和樣品的峰均隨時間加寬,這正常嗎?

  答:如果保留時間沒有很大區別,只是加寬的峰拖尾,可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的,可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸,說明色譜柱過載。

  問題10:為什么在空白運行中出現了我的樣品組分峰?

  答:有可能是由于樣品制備或系統清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑,并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現。

  問題10:什么原因導致基線不穩和干擾?

  答:1.進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。

  2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。

  3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。

  4.在程序升溫的時候改變載氣流速(在很多情況下為正常現象)。

  問題11:什么原因導致過多的基線噪音?

  答:1.進樣針受污染。清洗進樣針;做一濃縮試驗,載氣線路可能也要清洗。

  2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱,限定時間1-2h。

  3.檢測器不平衡。清洗檢測器,通常噪音不是突然增大而是逐漸產生。

  4.污染或載氣質量降低。使用高質量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發生。

  5.柱子安裝太過。可重新安裝。

  6.載氣流速不合適。重新設定流速。

  7.與MS、ECD、TCD聯用時發生漏洞,查找并消除漏洞即可。

  8.檢測器的燈或電子倍增管老化。

  問題12:什么原因導致峰形改變?

  答:1.檢測器響應改變。檢查氣體流速、溫度和設置。

  2.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度,樣品的蒸發或成分的改變都可能引起。

  3.色譜柱受污染。

  問題13:如果分離度下降,如何處理?

  1.柱溫不同。檢查柱溫。

  2.不同的色譜柱的維數和相位。核實色譜柱的特性。

  3.改變載氣流速。

  4.色譜柱受污染,應用溶媒清洗柱子。

  5.進樣器的改變。檢查進樣器的設置。

  6.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。

  問題14:如果出現分裂峰,如何處理?

  1.試著改變一下進樣方法。

  2.改變溶媒,使其成為單一的溶媒。

  3.重新安裝色譜柱。

  4.減小進樣溫度。

  問題15:如果懷疑進樣器或載氣被污染了,應采用何種檢測?

  1.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。

  2.運行一個空白分析(開啟GC,但不進樣)。

  3.收集空白分析的色譜圖。

  4.個空白分析完成以后立即開始第二次,二者間隔時間不要超過5min。

  5.收集第二次空白分析的色譜圖,并與次的圖譜進行比較。

  6.假如在次時,峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩定,那就暗示了

  毛細管柱被污染了(進樣器或載氣被污染)。

  7.假如兩次色譜峰圖都包含少數的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進樣器或載氣是比較干凈的。

  8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表明了進樣器或載氣被污染了。

  問題16:保護柱應為多長?

  比較有代表性的保護柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品,但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈,溶質為極性,保護柱應該在0.5-1.0m之間;若樣品相對來說不純凈,保護柱應該適當長些。5-10m長的主要是為了維護單一系統。長保護柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護柱安裝。

京公網安備 11011402010895號

久久久青草青青国产亚洲免观| 日本不卡一二三区黄网| 国产三级视频在线看| 国产日韩欧美一区二区三区视频| 天堂网中文字幕| 黑人巨大精品欧美| 91蝌蚪视频在线观看| 亚洲一区高清| 免费久久99精品国产自| 国产成人小视频在线观看| 亚洲视频777| 日韩欧美国产三级| 一本色道a无线码一区v| 一区二区成人在线视频| 中文字幕不卡一区| 成人免费电影视频| 国产河南妇女毛片精品久久久| 先锋影音久久久| 国产精品a久久久久| 久久福利在线| 国产精品av一区二区三区| 亚洲第一图区| 免费观看在线黄色网| 国模吧精品人体gogo| 中文在线a√在线8| 性视频在线播放| 毛片网站大全| fc2人成共享视频在线观看| 成人18网站| 国产a国产a国产a| 99re6在线视频| 成人午夜剧场免费观看完整版| 色婷婷av一区二区三| www.国产麻豆| 日韩一区二区三区不卡| 免费国产精品视频| 黄色一二三区| 免费国产h视频在线观看86 | 国产精品久免费的黄网站| 国产一级黄色av| 久久久久久91亚洲精品中文字幕| 欧美a∨亚洲欧美亚洲| 嫩草影院一区二区三区| 国产suv一区二区| 亚洲视频网站在线| 中国女人一级毛片| 图片专区亚洲欧美另类| 影音先锋5566资源网| xxxx黄色| 视频二区在线| caopon在线免费视频| 国模冰冰炮一区二区| 爱爱精品视频| 91精品电影| 看片的网站亚洲| 久久久综合九色合综国产精品| 亚洲欧美国产三级| 欧美中文字幕久久| 亚洲老头同性xxxxx| 午夜精品久久久久久久久久久久 | 欧美激情99| 亚洲综合激情在线| 日本不卡视频在线观看| 久久麻豆一区二区| 亚洲成av人片一区二区三区| 国产精品久久看| 欧美日韩综合视频| 精品国产在天天线2019| 久久韩剧网电视剧| 久久综合免费视频| 国产日韩精品在线观看| 日韩精品福利视频| 丁香花在线影院观看在线播放| 日本中文字幕在线不卡| 日韩三级在线观看视频| 亚洲专区第一页| www.91视频com| 青青草在线播放| 欧美1—12sexvideos| www.豆豆成人网.com| 亚洲作爱视频| 久久久91精品国产一区二区三区| 亚洲一区二区三区三| 精品黑人一区二区三区久久 | 免费的国产精品| 国产精品无码永久免费888| 精品视频一区二区三区免费| 一本一本久久a久久精品牛牛影视| 国产精品扒开腿做爽爽爽的视频| 性刺激综合网| 无码人妻少妇色欲av一区二区| 久久久久成人精品无码| 亚洲天堂电影在线观看| 羞羞网www| 婷婷午夜社区一区| 欧美激情自拍| 国产欧美一区视频| 亚洲精品在线三区| 国产在线视频2019最新视频| 国产精品日韩一区二区三区| 一区二区三区欧美精品| aaa人片在线| 免费搞黄视频| 欧美日韩国产观看视频| 欧美国产专区| 亚洲蜜臀av乱码久久精品| 丝袜美腿精品国产二区| 日本电影一区二区三区| 精品人妻伦一二三区久| 国产免费无遮挡| 高清免费观看在线| 亚洲成人a级片| 日韩电影在线免费| 色综合天天综合网天天狠天天| 欧美日本一区二区在线观看| 欧美亚洲国产日本| 尤物av无码色av无码| 精品少妇theporn| 日本午夜精华| 亚洲欧洲日本韩国| 国产欧美日韩亚洲一区二区三区| 亚洲成人1区2区| 欧美一级片免费在线| 中国丰满人妻videoshd| 国产午夜免费视频| 拍拍拍999自拍偷| 欧美日韩黄网站| 99国产欧美另类久久久精品| 精品小视频在线| 亚洲国产欧美日韩| 午夜三级在线观看| fc2ppv素人在线| 日韩精品一区二区三区中文字幕| 粉嫩久久99精品久久久久久夜| 亚洲国产精品推荐| 亚洲精品视频一二三| 私库av在线播放| 成人av网页| 无码日韩精品一区二区免费| 中文字幕国产精品一区二区| 久99九色视频在线观看| 女人另类性混交zo| 亚洲第一免费视频| av在线免费播放| 久色成人在线| 亚洲成av人片在线观看香蕉| 亚洲午夜精品一区二区三区| 成人午夜一级二级三级| 激情久久久久久久| 中文字幕avav| 日本aaa视频| 亚州av综合色区无码一区| 国产精品成人免费精品自在线观看| 激情视频在线观看| 不卡av一区二区| 亚洲一区二区在线视频| 国产精品成人aaaaa网站| 人妻av一区二区三区| 欧美日本黄色| 精品久久在线| 91毛片在线观看| 久久久久五月天| 视频区 图片区 小说区| 四虎影视最新地址| 国产经典一区| 熟妇高潮一区二区三区| 国内精品久久久久久| 日韩精品中文字幕一区二区 | 在线观看免费中文字幕| 午夜免费日韩视频| 91pony九色| 黄网站在线观看永久免费| 成人性生活视频| 国产在线麻豆精品观看| 久久精品国产免费观看| а 天堂 在线| 影音先锋5566资源网| 台湾色综合娱乐中文网| 色偷偷88欧美精品久久久| 日本不卡免费新一二三区| av毛片在线免费观看| 精品美女在线观看视频在线观看| 韩国欧美国产1区| 俺去了亚洲欧美日韩| 久久久久久综合网| 性感小视频在线看免费| 免费看成人哺乳视频网站| 精品污污网站免费看| 亚洲精品中字| 高清一区二区三区四区| 日韩久久一区二区三区| 亚洲靠逼com| 国产精品91一区| 久草资源在线视频| www免费视频观看在线| 99久久99久久精品免费观看| 国产综合久久久久| 国产成人在线观看网站| аⅴ资源天堂资源库在线| 中文字幕一区二区三区蜜月|